皮革染料栗棕DSG的合成

    劉美艷1,王建華2,韓曉斌1

    (1.丹東賽力化工有限公司,遼寧丹東118002;2.丹東市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,遼寧丹東118002)

    摘要:本文主要論述了皮革染料栗棕DSG的工藝合成路線,影響因素及合成過程中的注意事項。

    關(guān)鍵詞:皮革染料;重氮;偶合

    中圖分類號:TS529.3文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1004-8960(2005)01-0018-03

    皮革染料栗棕DSG是皮革專用染料,屬較復(fù)雜的芳香族偶氮化合物。在市場運(yùn)行的兩年時間里,色牢度、耐試擦、滲透性等一系列皮革染料的標(biāo)準(zhǔn)均為優(yōu)良。且該染料經(jīng)過德國TV公司無致癌芳香胺檢測,對人體降和環(huán)境無害。

    1栗棕DSG的合成

    1.1原料

    H-酸單鈉鹽,間苯二酚,1,4酸鈉鹽,對硝基苯胺,氨基物R。

    1.2工藝路線

    經(jīng)過四次重氮、四次偶合反應(yīng)生成,工藝路線合理,無特殊的設(shè)備要求。

    1.3產(chǎn)品的化學(xué)結(jié)構(gòu)

    見圖1。

    2實驗部分

    2.1H-酸單鈉鹽重氮化

    2.1.1反應(yīng)方程式

皮革染料栗棕DSG的工藝合成

    2.1.2步驟

    在裝有攪拌的500ml反應(yīng)瓶中加入20ml水,9.9g的30%的鹽酸,稱溶解好的H-酸單鈉鹽純品為9.6g與30%的亞硝酸鈉溶液混勻,本反應(yīng)采用反法重氮,將H-酸單鈉鹽溶液滴加到鹽酸中,時間40min,反應(yīng)過程中保持溫度5℃。滴加結(jié)束后。用淀粉碘化鉀試紙檢測終點,要求保持亞硝酸鈉微過量,溫度8℃保持反應(yīng)1.5h后,重氮液待用。

皮革染料栗棕DSG的工藝合成

    2.2.2步驟

    稱4g間苯二酚,40ml水,升溫40℃溶解,降溫至室溫后滴加H-酸重氮液,滴加時間為40min,滴加過程中保持溶液為堿性,滴加結(jié)束后,保持反應(yīng)體系pH=8溫度為10℃,保持反應(yīng)2h。

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